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检漏仪校准应理解为让连接至测试漏孔的检漏仪装置的显示值与“标签”或校准证书上显示的值相吻合。校准的前提条件是质谱仪中的离子路径已得到正确调整,也称为调谐。通常,吸枪装置或配置必须使用专门的外部测试漏孔进行校准,该漏孔一方面能保证所产生的所有测试气体都能到达探头尖端,另一方面能保证吸枪装置中的气体流量不会因校准而受到阻碍。在测量氦气浓度的特殊情况下,可以使用空气中的氦气含量进行校准,该值在全世界范围内都保持一致,均为 5 ppm。使用空气中的氦气含量进行的“校准”非常不准确。建议始终使用漏孔校准。通常,对这两种程序的区分并不是特别严格,二者均被称为校准。
在校准过程中,用于表示单位时间的气体流量与漏率之间存在数值正确的线性相关性的直曲线是通过两个点定义的:零点(未检测到发射时的显示)以及连接测试漏点后显示的值(已知漏点的正确显示)。
在真空操作中(喷枪法,请参阅“局部检漏”页面),必须区分两种类型的校准:使用内部校准或者外部校准。使用内置于检漏仪的标准漏孔,进行自校准就是内部校准。使用外置标准漏孔校准,可能不仅要包含该标准漏孔,还要包含一套完整的配置,比如分流装置。内置漏孔为永久性安装的,不可拆卸。
漏孔(也称为标准漏孔或参考漏孔)通常包含一个供气装置,一个具有规定流导值的限流装置,以及一个阀。这些装置将根据所需的检测漏率配置。图 5.9 显示了各种测试漏孔。渗透式漏孔常用于漏率介于 10‑10 < QL < 10‑7 时;毛细管式漏孔用于漏率介于 10‑8 ~ 10‑4 之间时;对于介于 10 ~ 1000 mbar · l/s 之间的极高漏孔,可使用具有明确规定的流导值(尺寸)的管段或孔板。
图 5.9 测试漏孔的构造示例。
a 无气体供应的参考漏孔,TL4、TL6
b 用于吸枪和真空检漏的参考漏孔,TL4-6
c (内部)毛细管测试漏孔,TL7
d 渗透(扩散)参考漏孔,TL8
e 已得到制冷剂校准的漏孔
使用时要加注制冷剂的测试漏孔是一种特殊情况,因为制冷剂在室温下为液态。这种测试漏孔有一个液体供应空间,液体可通过封闭阀进入一个只被制冷剂蒸气充注的空间(饱和蒸汽压力),该空间就位于毛细管漏点的前方。这里存在一个难以解决的技术问题:所有制冷剂也是很好的油和油脂溶剂,因此常会受到严重污染,很难保证测试漏点被纯制冷剂填充。在这方面,决定性的影响因素不仅是化学成分,还包括各种溶解的颗粒物可能会导致细毛细管被频繁堵塞。
检漏仪可能带有四极杆质谱仪,以检测摩尔质量大于氦气的物质。除特殊情况外,这些物质还包括制冷剂。因此,这些装置用于检查制冷装置的气密程度,尤其是冰箱和空调设备的气密程度。
图 4.2 显示了四极杆质谱仪的功能图。对于分离系统中的四个金属杆,两对相对安装的金属杆分别具有相同的电势,并会激励沿中心线通过的离子,使离子产生横向振荡。只有当这些振荡的振幅小于金属杆之间的距离时,相应的离子才能通过金属杆系统并最终到达离子阱;离子会在离子阱放电,从而被计数个数。由此在线路中产生的电子流会形成相应的测量信号。其他离子会与其中一个金属杆接触并被中和。
图 4.2 四极杆质谱仪示意图
图 5.10 显示了 ECOTEC II 的真空示意图。这款质谱仪 (4) 仅在高真空条件下运行,也就说压力必须始终低于 10-4 mbar。此真空条件由涡轮分子泵 (3) 在膜片泵 (1) 的支持下产生。两个泵之间的压力 PV 由压电阻测量系统 (2) 测量,在测量模式下,此压力在 1 ~ 4 mbar 的范围内。该压力不得超过 10 mbar,否则涡轮分子泵将无法维持质谱仪中的真空。该装置可通过控制装置,轻松地从氦气切换至各种制冷剂,其中有些可根据需要进行选择。当然,必须针对各种此类物质进行单独校准。不过,设置值可以保存到内存中,只需设置一次,以后再校准各种气体时就可以随时调用(而且每种气体都需要单独的参考漏孔!)。所以,可以直接从一种气体切换到另一种气体。
图 5.10 ECOTEC II 的真空原理图。
这些装置非常灵敏,可提供非常高的确定性。这里的“非常”是指任何其他方法都不能比这种装置更可靠和更稳定地查找漏点和定量地测量漏气率。氦检漏仪的检漏程序所需时间更短,长远来看通常更具经济性。
氦检漏仪主要由两个便携式子系统装置和三个固定式子系统装置构成。它们分别是:
质谱仪(参见图 5.11)由离子源 (1–4) 和偏转系统 (5–9) 组成。离子束通过孔板 (5) 分离出来,并以一定的能量水平进入磁场 (8)。在磁场内,离子沿圆形路径移动,所以,质量较小的离子的运动半径会小于质量较大的离子。通过在调谐过程中正确地设置加速电压,可以让离子沿着具有规定曲率半径的圆弧运动。当设置了摩尔质量 4(氦气)时,氦气会穿过开孔 (9) 并到达离子阱 (13)。在某些设备中,将测量撞击到总压力电极的离子的放电电流,并将其作为总压力信号进行评估。质量太小或太大的离子根本无法到达离子阱 (13),但尽管如此,有些离子依然能够到达离子阱,原因要么是此类离子与中性气体粒子发生碰撞而偏移,要么就是它们的初始能量大大偏离所需的能量水平。抑制器 (11) 会对这些离子进行分选,以确保只有摩尔质量为 4(氦气)的离子才能到达离子检测器 (13)。离子源的电子能为 80 eV。电子能保持此较低水平是为了不生成摩尔质量为 4 或更高的组分,例如多次电离的碳离子或四次电离的氧离子。
质谱仪的离子源结构简单、坚固且易于更换。它们在工作过程中会被持续加热,因此对污染较为敏感。两个可选的带有氧化钇涂层的铱阴极具有较长的使用寿命。这些阴极对进入的空气不太敏感,也就是说,如果能够快速安全地切断电源,即使空气进入也不会被烧坏。但是,当离子源使用的时间长了,阴极最终会变脆,如果受到振动或冲击,阴极就可能发生碎裂。
根据进气口与质谱仪的连接方式,MSLD 可以分为两种类型,分别称为顺流式和逆流式检漏仪。
图 5.11 180°扇形质谱仪的配置