如何校准真空计

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术语定义

因为这些术语在日常使用中常会引起混淆，所以，我们要先明确一下这些术语的定义：

调整

调整或调谐是指正确地设置仪器。举例来说，在 THERMOVAC 中设置真空度（零）和大气压，或在氦检漏仪中将质谱仪设置为质量数 4。

校准检验

校准检验是指由经过特别授权的人员（标准局）按照特定法规，将被校准件与标准件进行比较的过程。有时也称为工厂校准。如果定期检查结果为合格，则会通过使用从外部可见的贴纸或铅封，为仪表授予具有特定期限的使用许可（例如三年）。如果结果为不合格，则应停止使用仪表。

校准

校准是指由经过特别授权的人员（校准机构）按照特定法规，将被校准件与标准件进行比较的过程。此程序的结果是出具一份校准证书，上面指明被校准仪器的读数与标准件读数的偏差。这种校准工作由校准机构执行。您可能会提出疑问，标准件的情况如何，它们又是在哪里校准的。这种标准件由德国校准服务局 (DKD) 的校准机构进行校准。德国校准服务局是德联邦物理技术研究所 (PTB) 的下属机构。该局的职能是确保工业测量中使用的测量和测试设备符合官方标准。PTB 已将 DKD 负责的真空计校准和泄漏检测工作分配给了 Leybold 莱宝以及其他几家公司。因此，Leybold 莱宝以及这些公司要根据 DIN 28 418 标准安装所需的校准泵台架，然后由 PTB 进行检查和验收。DKD 机构的标准件，也被称为传递标准件（参考真空计），直接由 PTB 定期进行校准。所有品牌的真空计均由位于科隆的 Leybold 莱宝秉承公正的原则进行校准，然后会签发 DKD 校准证书并随附与校准有关的所有特性数据。

德联邦物理技术研究所的标准件被称为国家标准件。在校准时，为了保证足够的测量准确度或尽量减少测量不确定性，PTB 主要通过应用基本方法进行测量。举例来说，这意味着通过测量力和面积来描述校准压力，或者严格按照物理定律来抽空气体。标准仪器每年送至上一级校准机构（PTB 为最高机构）进行重新校准，此重新校准链被称为“重置为国家标准件”。在其他国家和地区，相应的国家标准机构也会采用与德联邦物理技术研究所 (PTB) 类似的方法。图 3.17 显示了 PTB 的压力表。DIN 标准 (DIN 28 416) 和 ISO 提议中规定了校准指南。

图 3.17 柏林德联邦物理技术研究所 (PTB) 的压力表：氮气压力表

基本压力测量方法示例（真空计标准校准方法）

a) 使用参考真空计测量压力

电容式膜片真空计就属于这种仪表，这种真空计的参考仪表可达到精确至 10^-4mbar 的超高精确度（请参阅“直接压力测量”页面）。在更高的真空度范围，通常会使用 SRG 和热阴极真空计作为参考仪表（请参阅“间接压力测量”页面）。

b) 产生一个已知压力；静态膨胀法

基于参数 p、V 和 T 完全已知的某种数量的气体 – p 位于参考真空计（如 U 形管或 McLeod 真空计）的量程以内 – 通过分成若干阶段进行膨胀，可在电离真空计的工作范围内达到更低的压力。

如果体积为 V₁ 的气体被膨胀到体积 (V₁+ V₂)，然后又从 V₂ 膨胀到 (V₂+ V₃₎ 等，则膨胀 n 个阶段后，将得到：

(3.7)

p1 = 直接测量的初始压力，单位为 mbar

pn = 校准压力

这里必须要尽可能准确地知道体积值（见图 3.18），温度必须保持恒定。该方法要求所用仪器保持非常干净，并达到满足以下条件的压力限值：解吸或吸附效应所能导致的气体数量变化要超过许可的误差限值。根据经验，该下限值约为 5 · 10^-7 mbar。这种方法称为静态膨胀法，因为静止气体的压力和体积为决定性变量。

图 3.18 通过静态膨胀产生低压

c) 动态膨胀法

体积 1
体积 2
进气阀（导通率 L1）
小孔（导通率 L2）
阀
接至泵系统
阀
接至储气罐
阀
LN2 冷阱
接至泵系统
U 形管真空计
McLeod 真空计
阀
已校准的电离真空计表管
接至泵（抽取速度 PSp）
进气口
质谱仪
待校准的真空计 19、20
待校准的裸真空计
烘干炉

根据该方法，校准压力 p 的产生方式为通过将恒定通量 Q 的气体注入真空室，同时由泵装置以恒定的抽取速度 S 将气体抽出真空室。达到平衡状态后，根据算式 1.10 a 得出以下结论：

(1.10a)

p = Q/S

Q 可通过从恒压供气容器流入校准室的气体量得出，或者通过在特定测量压力下（通过已知导通率进行测量）流入校准室的气体量得出。进气阀前方的压力必须足够高，以确保可以使用参考真空计进行测量。阀进气口的孔径（小号毛细管，烧结管体）必须非常小，以确保满足条件 d << λ，也就是说能够保持分子流，进而让进气阀达到稳定导通率。然后用 p₁ · L₁ 定义气体量，算式中 p₁ = 进气阀前方压力，L₁ = 阀的导通率。抽取系统有一个尺寸精确的小孔，其导通率为 L₂，并位于尽可能薄的管壁上（筛网导通性）；另外还有一个抽取速度为 PSp 的泵：