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低温泵是如何工作的?

您可能看到过冷水供水管或窗户上凝结的水珠,冰箱中的蒸发器装置上有时会结冰。气体和蒸汽会在低温表面上发生冷凝(特别是水蒸汽,这是日常生活中都知道的常识),这种效应不仅会发生在大气压力下,在真空中也会发生。 

冷凝器中利用这种效应已有多年,主要是用于化学加工过程;以前,扩散泵上的障板由制冷机冷却。此外,在密封空间(真空室)中,如果低温表面上形成了冷凝水,就意味着有大量气体分子从容积中被移除:气体分子留在了低温表面,不再参与真空室内活跃的气体环境。那么,当我们通过低温表面来保持“抽吸效应”时,就会说气体粒子已被抽吸,并称相应的装置为低温泵。 

低温工程与制冷工程的不同之处在于低温工程涉及的温度范围低于 120 K (< -243.4°F / -153°C)。这里,我们要讨论两个问题: 
a) 低温工程或低温泵运用了哪些冷却原理?低温表面的热载荷是如何消除或降低的? 
b) 低温泵的工作原理是什么? 

低温泵的类型

根据制冷原理,低温泵可分为以下几种类型 

  • 低温恒温器 
  • 连续流式低温泵 
  • 制冷机制冷低温泵 

低温恒温器

对于低温恒温器(最简单的装置就是充注了 LN2(液氮)的冷阱),抽气表面是通过直接接触液化气体来冷却。在使用 LN2 (T ≈ 77 K) 冷却的表面上,H2O 和 CO2 会发生冷凝。而在冷却至 ≈ 10 K 的表面上,除氦气和氖气之外的所有气体均可通过冷凝进行抽气。用液氦 (T ≈ 4.2 K) 冷却的表面则能够冷凝除氦气以外的所有气体。 

连续流式低温泵

在连续流动低温泵中,低温表面设计为起到热交换器的作用。辅助泵将足量的液氦从储液罐泵入蒸发器,以让低温表面(冷板)达到足够低的温度。 
液氦在热交换器中蒸发,从而冷却冷板。产生的废气(氦气)在第二个热交换器中用于冷却隔热罩的挡板。隔热罩用于保护系统免受来自外部的热辐射。氦气泵排出的低温氦气被输送至氦气回收装置。可通过控制氦气流量来控制冷板的温度。 

制冷机制冷低温泵

如今,真空技术中使用的低温泵几乎全部都是制冷机制冷低温泵(按需制冷)。这些泵的工作方式基本上与普通家用冰箱一样,使用氦气作为制冷剂,进行以下热力学循环: 

  • Gifford-McMahon 制冷循环 
  • Stirling 制冷循环 
  • Brayton 制冷循环 
  • Claude 制冷循环 

目前,使用最多的就是 Gifford-McMahon 制冷循环,这种循环也发展得最为完善。该循环允许大型压缩机装置与实现制冷循环的膨胀装置在不同的位置单独布置,因此,可以设计出紧凑且振动小的冷源。Leybold 莱宝生产的低温泵系列采用了 Gifford-McMahon 制冷循环,通过两级冷头工作,详细介绍见下文。 

制冷机制冷低温泵的整个组成如图 2.65 所示,它包含压缩机装置 (1),该装置通过柔性氦管 (2) 连接至低温泵 (3),因此无振动。低温泵本身由泵壳和内部的冷头组成。用作制冷剂的氦气在压缩机的帮助下进行闭环循环。

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2.65 制冷机制冷低温泵的所有部件。

  1. 氦压缩机
  2. 柔性氦管
  3. 冷头(无冷凝表面)

冷头及其工作原理

在冷头内,有一个气缸由活塞分成两个做功空间,V1 和 V2。在运行过程中,右侧空间 V1 温度高,左侧空间 V2 温度低。如果活塞运动频率为 f,则制冷机的制冷功率 W 为:(2.26)

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2.26

活塞以气动方式来回移动,迫使气体流经活塞,进而流经活塞内部的再生器。再生器是一个蓄冷器,具有较大的热交换表面和容量,它在循环中起到热交换器的作用。图 2.66 所示为按照 Gifford-McMahon 原理工作的单级制冷机冷头的四个制冷阶段。 

图 2.66 按照 Gifford-McMahon 制冷循环工作的单级冷头的制冷阶段。

第 1 阶段:
活塞位于左止点;制冷空间 V2 达到最小体积。阀 N 保持关闭,阀 H 打开。压力为 pH 的气体流经再生器进入 V2。气体在此处因 V1 中的压力增加而升温。

第 2 阶段:
阀 H 保持打开,阀 N 关闭:活塞向右移动,并推动气体从 V1 流经再生器喷射至 V2,并在此处冷却低温再生器;V2 达到最大体积。

第 3 阶段:
阀 H 关闭,通向低压储罐的阀 N 打开。气体从 pH 膨胀至 pN,进而温度降低。这会吸收周围的热量,并将其与膨胀气体一起输送到压缩机。

第 4 阶段:
阀 N 打开,活塞向左移动;来自 V2,max 的气体流经再生器,气体经过冷却后流入空间 V1 并进入低压储罐。一个完整的循环完成。

Leybold 莱宝 GM 冷头的工作原理

双级冷头

Leybold 莱宝量产的制冷机制冷低温泵采用双级冷头,按照 Gifford-McMahon 原理工作(参见图 2.67)。在两个串联的冷头中,氦气的温度在第一个泵级降低至约 30 K,在第二个泵级进一步降低至约 10 K。可达到的低温取决于再生器的类型以及其他因素。第一级再生器通常为铜材质;第二级为铅材质。一些特殊应用可能使用其他材质的再生器,比如,对于极端低温 (T < 10 K),使用的是低温恒温器。两级冷头设计的示意图如图 2.67 所示。控制机构通过带有控制盘 (17) 和控制孔的电机驱动控制阀 (18) 首先改变控制室 (16) 中的压力,使第一级和第二级 (11) 的活塞 (6) 移动;随后,在控制机构的作用下,整个气缸容积内的压力会立即达到平衡。冷头通过柔性氦管连接至压缩机。

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图 2.67 双级冷头的示意图。

  1. 冷头中电机的电气连接和电流馈通
  2. 高压氦接头
  3. 低压氦接头
  4. 气缸,第 1 级
  5. 活塞,第 1 级
  6. 再生器,第 1 级
  7. 膨胀室,第 1 级
  8. 第 1 级(冷却)(铜法兰)
  9. 气缸,第 2 级
  10. 活塞,第 2 级
  11. 再生器,第 2 级
  12. 膨胀室,第 2 级
  13. 第 2 级(冷却)(铜法兰)
  14. 蒸汽压力测量室
  15. 控制活塞
  16. 控制容积
  17. 控制盘
  18. 控制阀
  19. 氢压温度表
  20. 冷头电机

制冷机制冷低温泵的设计

图 2.68 显示了低温泵的设计。它由两级冷头冷却。带挡板 (6) 的隔热罩 (5) 与第一级冷头 (9) 紧密地热连在一起。压力低于 10-3 mbar 时,热负载主要由热辐射引起。因此,带有冷凝板和低温吸附板 (8) 的第二级 (7) 使用隔热罩 (5) 围起,该隔热罩内部为黑色,经过抛光并外部镀镍。在空载工况下,挡板和隔热罩(第一级)使冷板的温度可达到 50 ~ 80 K,在第二级可达到约10 K 的温度。这些冷板的表面温度决定了实际的抽真空过程。这些表面温度取决于冷头提供的制冷功率以及在泵壳方向上的热传导特性。低温泵运行时,气体产生的负载以及冷凝产生的热量会导致低温泵进一步升温。表面温度不仅取决于冷板的温度,还取决于已在冷板上冷冻的气体的温度。连接至第二级冷头 (7) 的冷板 (8) 的内部涂有活性炭,以便能够抽取不易冷凝而只能通过低温吸附方式抽气的气体(见下文)。 

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图 2.68 制冷机制冷低温泵的设计(示意图)。

  1. 高真空法兰
  2. 泵壳
  3. 前级真空法兰
  4. 泄压阀
  5. 隔热罩
  6. 障板
  7. 2 级冷头 (≈10 K);
  8. 冷板
  9. 1 级冷头 (≈ 50 – 80 K)
  10. 氢压温度表
  11. 氦气接头
  12. 冷头的电机,带外壳和电气连接

查看下面的视频,了解运行中的低温泵原理动画演示

气体被束缚至低温表面

冷凝(固态)气体的热导率在很大程度上取决于其结构,进而取决于冷凝物的生成方式。热导率可能会发生几个数量级的变化!随着冷凝物厚度的增加,热阻以及相应的表面温度会随之升高,从而降低抽速。泵刚再生后的最大抽速称为泵的标称抽速。不同气体在低温泵中的束缚过程分三个步骤进行:首先,不同气体和蒸气的混合物与温度约 80 K 的挡板相遇。这时,大多数的 H2O 和 CO2 会发生冷凝。其余气体会穿透挡板并撞击在第二级的冷板的外侧,并冷却至约 10 K。此处,N2、O2 和 Ar 等气体会发生冷凝。气体中剩下 H2、He 和 Ne。这些气体不能被冷板抽取,而是与隔热罩发生多次撞击后到达这些罩板的内部,并被罩板上涂的吸附剂(低温吸附面板)通过低温吸附所束缚。因此,在考虑低温泵时,要根据低温泵内的各种气体在哪个温度下其分压会降低至 10-9 mbar 以下,将这些气体分为三组: 

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束缚机制可分为以下三种:

低温冷凝

低温冷凝是指气体分子通过范德华力在温度足够低的相同材料的表面上发生的可逆物理束缚。结合能等于被束缚到表面的固态气体要发生汽化所需的能量,因此,随着冷凝物厚度的增加,结合能会相应地降低(因为蒸气压力降低)。低温吸附是指气体分子通过范德华力在温度足够低的其他材料的表面上发生的可逆物理束缚。结合能等于解吸附所需的热量,并且大于汽化所需的热量。在形成单层后,后面的分子就会冲击到相同类型的表面(吸附剂)上,低温吸附过程就会变为低温冷凝过程。低温冷凝的较高结合能会阻碍冷凝层进一步变厚,进而限制气体吸附容量。但是,使用的吸附剂,比如活性炭、硅胶、氧化铝凝胶和分子筛等,都具有多孔结构,比表面积非常大,约为 106m2/kg。冷凝阱被理解为将一些难以抽吸的低沸点气体(比如氢气)包裹到沸点较高的气体基质中(比如氩气、甲烷或二氧化碳),以方便抽取。在相同温度下,冷凝混合物的饱和蒸气压力要比沸点较低的气体的纯冷凝物低几个数量级。 

考虑到冷板在低温泵中的位置、真空法兰到该表面的导通率以及递减的抽取序列(已经冷凝在挡板上的气体无法再到达第二级并消耗该级的容量),这就出现了图 2.69 所示的情况。

图 2.69 冷板 - 温度和位置确定了低温泵内的效率。

氢气 - 蒸汽 - 氮气
与面积相关的进气法兰流导,单位为 l / s · cm2
43.9           -      14.7         -      11.8
与面积相关的低温泵抽速,单位为 l / s · cm2
13.2          -       14.6         -        7.1
抽速和流导之间的比值:
30 %          -       99 %       -      60 %

进入泵的气体分子会根据式 2.29a (T = 293 K) 产生与面积相关的理论抽速。对于上述三组气体,从中取了三种代表性气体,即 H2、N2 和 H20,并合并了每种气体的不同抽速。由于蒸汽会在低温泵的整个入口区域被捕集,测得的蒸汽抽速非常接近根据低温泵入口法兰计算出的理论抽速。另一方面,N2 则必须先越过挡板,然后才能被束缚到低温冷凝板上。根据障板的设计,全部的 N2 分子会有 30% 至 50% 被反射。 

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(2.29a)

H2 会在经过更多碰撞后到达冷板,并得到冷却。如果采用设计优异的冷板并且与活性炭接触良好,则越过障板的 H2 最多会有 50% 被束缚。由于气体在到达抽气表面之前会与泵的内壁发生碰撞,进而限制能够到达抽气表面并得到冷却的气体数量,这两种气体的测量抽速仅相当于理论抽速的一小部分。未被抽取的部分主要是被障板反射。此外,不同吸附剂对 H2 的吸附概率也不同,而且全部 < 1;但蒸汽和 N2 的冷凝概率则 ≈ 1。 

三个表面(挡板、第二级外部的冷凝表面以及第二级内部的吸附表面)的尺寸产生了泵对气体的三种不同抽气容量。在低温泵设计中,会假设一种平均气体成分(空气),这种假设显然并不适用于所有的真空工艺(例如溅射工艺。请参见下面的“部分再生”。)

低温泵的技术参数

低温泵的技术参数如下(无特定顺序): 

  • 冷却时间 
  • 渡越容量 
  • 极限压力 
  • 容量 
  • 制冷功率和净制冷功率 
  • 再生时间 
  • 气载和最大 pV 气载量 
  • 抽速 
  • 使用寿命或持续工作时间 
  • 起动压力 

冷却时间

低温泵的冷却时间是指从启动到达到设定的抽取效果所需的时间跨度。对于制冷机制冷低温泵,冷却时间表示第二级冷头从 293 K 冷却至 20 K 所需的时间。 

渡越容量

渡越容量是已经冷却的制冷机式低温泵的一个特征量。当泵通过高真空/超高真空阀连接到真空室时,该特征量会变得非常重要。渡越容量是指真空室在 Tn = 293 K 的温度下可容纳的能够确保当阀门打开、气体涌出时不会导致冷板温度上升至超过 20K 的最大气体量。渡越容量通常以 pV 值表示,单位为 mbar · l。 

渡越容量和真空室容积 V 决定了在打开通向低温泵的阀门之前必须先要将真空室抽空至的渡越压力 pc。下式可用作指导公式:

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(2.27)

V = 真空室容积 (l), 
Q2(20K) = 在 20 K 的条件下二级冷头可提供的净制冷容量(以 W 为单位)。

极限压力 pend

对于低温冷凝(参见上文“气体被束缚至低温表面”),可通过下式计算极限压力: 

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(2.28)

pS 是指要被抽的一种或多种气体在冷板温度 TK 下的饱和蒸汽压力,TG 为气体温度(冷板附近的壁温)。

示例:借助图 9.15 中 H2 和 N2 的蒸气压力曲线,得出表 2.6 中汇总的 TG = 300 K 时的极限压力。 

fig.-9.15

图 9.15 在 T = 2 – 80 K 的温度范围内,与低温技术相关的不同物质的饱和蒸汽压力 ps。

该表显示,对于氢气来说,当气体温度 TG = 300 K(例如,当冷板暴露于真空室壁的热辐射时),氢气可在 T < 3 K 的温度下达到足够低的极限压力。由于存在诸如真空室壁解吸和漏气等多种干扰因素,这种理论极限压力在实际应用中无法达到。 

表 2.6 壁温为 300 K 时的极限温度

容量 C (mbar · l)

低温泵对某种气体的容量是指该泵在抽取气体 G 时,抽速降低至初始值的 50% 前,冷板所能束缚的气体量(Tn = 293 K 时的 pV 值)。 
通过低温吸附抽气体的容量取决于吸附剂的数量和特性;该值与压力有关,通常要比通过低温冷凝抽气的与压力无关的气体抽容量低几个数量级。 

制冷功率 Q (W)

制冷源在温度 T 时的制冷功率是指要保持该温度不变制冷源需消耗的热量。就制冷机而言,作为行业公认的规则,单级冷头的制冷功率针对的温度为 80 K;对于两级冷头,如两级冷头同时承受热负载,则第一级冷头的制冷功率针对的温度为 80 K,第二级针对的温度为 20 K。在测量制冷功率时,热负载通过电热器产生。制冷功率在室温下最大,在极限温度下最低(零)。 

净制冷功率 Q (W)

对于制冷机式低温泵,在正常工作温度(T1 < 80 K,T2 < 20 K)下可提供的净制冷功率可大致定义泵的通量和渡越容量。净制冷功率远低于未使用泵时冷头的制冷功率,具体取决于泵的配置。 

pV 气载

请参阅有关流态的页面

再生时间

作为气体捕获装置,低温泵在工作一定的时间后必须进行再生。再生包括通过加热除去冷板上冷凝和吸附的气体。可以进行完整再生,也可以仅进行快速再生,具体主要因冷板的加热方式而异。 

进行完整再生时,可采用以下几种不同方式: 

  1. 自然升温:关闭压缩机后,开始时,冷板的温度会在热传导的作用下以极慢的速度升高,然后会通过释放气体升高温度。 
  2. 吹扫气体法:通过放入热吹扫气体来加热低温泵。 
  3. 电加热器:通过第一级和第二级的加热器来加热低温泵的冷板。释放的气体通过过压阀(吹扫气体法)或机械式前级泵排出。再生过程需要持续数小时,具体视泵的规格而定。 

快速再生

由于在大多数应用中,低温泵的容量限值取决于由第二级抽取的氮气、氩气和氢气的容量极限,通常只需要对这一级进行再生。执行快速再生时,蒸汽会被挡板留住。所以,第一级的温度必须保持在 140 K 以下,否则蒸汽的分压会变得过高,导致水分子会污染第二级的吸附剂。 

1992 年,作为低温泵制造商的 Leybold 莱宝开发了一种允许进行这种快速再生的方法。这种快速再生过程由微处理器控制,可在大约 40 分钟内完成低温泵的部分再生,与之相比,基于吹扫气体法的完整再生需要 6 小时之久。图 2.70 显示了完整再生与部分再生的典型循环之比较。这种快速再生系统显然能够节省时间。在典型溅射过程的生产环境中,部分再生 24 次后才需要进行一次完整再生。 

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图 2.70 完整再生 (1) 和快速再生 (2) 的比较

气载和最大 pV 气载:(mbar l/s)

低温泵对特定气体的气载取决于气体 G 经过泵进气口时的 pV 气载: 

QG = qpV,G;下式成立 
QG = pG · SG,其中 
pG = 进气压力, 
SG = 气体 G 的容量 

在连续运行时,冷板被加热至 T ≈ 20 K 时的最大 pV 流量取决于泵在该温度下的净制冷功率和气体类型。对于制冷制冷低温泵和可冷凝气体,可使用下式作为指导: 

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Q.2 (20 K) 是在 20 K 时第二级冷头可提供的净制冷功率(以瓦为单位)。如果是间歇运行,则允许更高的 pV 流量(参见渡越容量)。 

抽速 Sth

下式适用于低温泵的(理论)抽速: 

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(2.29)

AK - 冷板的规格 
SA - 与表面积相关的抽速(根据式 1.17 和 1.20 确定的与面积相关的撞击速率,与气体分子在冷板方向上的平均速度成比例)。 
α - 冷凝(抽气)概率 
pend - 极限压力(见上文) 
p - 真空室中的压力 

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(1.17)

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(1.20)

式 (2.29) 适用于内置于真空室中且表面积与真空室表面相比较小的冷板。当温度足够低时,对于所有气体都是 α = 1。式 (2.29) 显示,p >> pend 时,括号内表达式的值接近 1,因此在过饱和情况下 p >> pend > Ps,所以可得到: 

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(2.29a)

TG - 气体温度,单位为 K 
M - 摩尔质量 

表 2.7 列出了根据式 2.29a 确定的几种气体在两种不同气体温度 TG(单位为 K)下与表面积相关的抽速 SA(单位为 l · s-1 · cm-2)。该表中给出的值均为极限值。在实际应用中,通常无法达到这种几乎不受干扰的平衡状态(冷板的面积与真空室壁表面相比较小),因为需要大尺寸的冷板才能实现较短的抽真空时间和达到良好的最终真空压力。当冷板被经过冷却的挡板包围时,穿过挡板的分子已在冷却的作用下降低了速度,所以也会造成偏离。 

表 2.7 某些气体的与表面相关的抽速

再生周期或持续工作时间:top (s)

对于特定气体,低温泵的持续工作时间取决于下式:

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其中:

CG = 低温泵对气体 G 的容量
QG(t) = 在时间 t 时低温泵对气体的气载

如果已知通量 QG 是不随时间变化的常数平均值,则下式成立:

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(2.30)

在工作持续时间 top,G 结束时,必须根据气体 G 的类型对低温泵进行再生。 

起动压力 po

一般来讲,可以在大气压下起动低温泵。但考虑到多种原因,不适合在这种条件下起动低温泵。只要气体分子的平均自由程小于真空室的尺寸 (p > 10-3 mbar),气体的热传导性就会非常高,以至于不可接受的大量热量被传递给冷板。此外,在起动过程中,冷板上会形成一层相对较厚的冷凝物。这会显著降低低温泵在实际工作阶段的可用容量。气体(通常为空气)会被束缚到吸附剂上,因为这种结合能低于气体被吸附至冷凝表面时的结合能。这会进一步减少本就有限的氢气容量。对于高真空和超高真空范围的低温泵,建议在压力为 p < 5 · 10-2 mbar 的条件下,由前级泵辅助起动。待达到起动压力后,可将前级泵关闭。 

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